《化妝品中苯並[а]芘的檢測方法》由國家食品藥品監督管理局於2012年1月18日國食藥監保化[2012]13號發布。本方法適用於霜、露、乳、油、液類化妝品中苯並[а]芘的測定。
基本介紹
- 中文名：化妝品中苯並[а]芘的檢測方法
- 發布時間：2012年1月28日
- 文號：國食藥監保化[2012]13號
- 發布方：國家食品藥品監督管理局
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拼音
huàzhuāngpǐnzhōngběnbìng[а]pídejiǎncèfāngfǎ
化妝品中苯並[а]芘的檢測方法
範圍
本方法規定了用高效液相色譜-螢光檢測器法測定化妝品中苯並[а]芘的方法。
本方法的檢出限為0.5pg，定量下限為1.6pg，取樣量為0.5g時，檢出濃度為0.5μg/kg，最低定量濃度為1.6μg/kg。
方法原理
以甲醇超聲提取化妝品中苯並[а]芘，用高效液相色譜儀進行分析，以保留時間定性，以峰面積進行定量，氣相色譜-質譜確認。
試劑和材料
3.1甲醇：色譜純。
3.2苯並[а]芘標準溶液：國家標準物質，20μg/mL。
3.30.45μm濾膜。
儀器
4.1高效液相色譜儀，配螢光檢測器。
4.2超音波清洗器。
4.3離心機。
4.4氣相色譜-質譜聯用儀。
分析步驟
5.1樣品預處理
稱取化妝品試樣0.5g（精確到0.001g），置於25mL具塞刻度管中，加入9mL甲醇，渦旋混勻，超聲提取30min，每隔10min取出用力振搖15秒，冷至室溫，加甲醇至10mL，混勻。5000rpm離心5min，取上層清液過0.45μm濾膜後備用。
5.2色譜參考條件
色譜柱：C18柱，150×3.9mm，5μm，或相當者；
流動相：甲醇+水=90+10；
流速：1.0mL/min；
柱溫：35℃
進樣量：20μL
檢測器：螢光檢測器，激發波長370nm，發射波長：406nm。
5.3校準曲線的製備
用甲醇將（3.2）苯並[а]芘標準溶液稀釋成濃度為0.08，0.16，0.8，4.0，16.0ng/mL的標準系列，各取20μL注入高效液相色譜儀，記錄各次色譜峰面積，並繪製峰面積——濃度曲線。
5.4測定
取20μL待測溶液注入高效液相色譜儀，根據峰的保留時間定性，根據峰面積從校準曲線上查出待測溶液中苯並[а]芘的濃度。
計算
式中：w——樣品中苯並[а]芘含量，單位為微克每千克（μg/kg）；
ρ——樣品待測液中苯並[а]芘的含量，單位為納克每毫升（ng/mL）；
V——樣品待測液的定容體積，單位為毫升（mL）；
m——樣品的質量，單位為克（g）。
